多功能COD消解儀的測定結果可能受到多種因素的影響,以下是主要的幾個關鍵因素:
一、樣品特性相關因素
氯離子干擾(濃度過高)
高濃度的氯化物會參與氧化反應,導致測得的COD值虛高。此時需加入掩蔽劑(如硫酸汞)消除干擾,若未正確使用或用量不足,將直接影響準確性。
典型場景:工業廢水、海水樣本中常見此問題。
懸浮物與顆粒物未充分消解
如果水樣中含有大顆粒雜質或油脂類物質,可能因消解不徹*而造成有機物未被全氧化,使結果偏低。預處理時需通過過濾或均質化改善均勻性。
樣品基質復雜性
含重金屬、強酸堿性物質或其他特殊成分的水樣可能抑制催化劑活性或改變反應路徑,需針對性調整消解條件(如溫度、時間)。
重鉻酸鉀標準溶液配制誤差
試劑純度不足、稱量偏差或定容錯誤會導致滴定法校準失效,進而影響空白試驗和后續計算。建議使用基準級試劑并嚴格標定。
催化劑失效或用量不當
Ag2SO4作為催化劑需保持活性,受潮結塊會降低催化效率;過量添加則可能引發副反應(如產生沉淀)。定期檢查儲存狀態并按需定量投加。
濃硫酸質量差異
不同批次硫酸含水量波動會影響體系酸度,從而干擾氧化還原電位。優先選用優級純試劑,避免吸水后稀釋效應。
三、儀器操作參數設置
消解溫度與時間控制精度
根據HJ/T 828標準,不同濃度范圍對應特定消解條件。溫控模塊故障或程序設定失誤可能導致反應不全或過度分解。
注意點:升溫速率過快易造成暴沸濺出損失樣品;降溫階段驟冷可能導致冷凝水混入體系。
加熱均勻性缺陷
若消解罐內各孔位溫差超過允許范圍,平行樣品間重現性變差。可通過預實驗驗證多位置一致性并優化擺放方式。
比色池清潔度與透光率穩定性
殘留污漬或劃痕會散射光線,引起吸光度測量偏差。每次使用后應及時清洗并用鏡頭紙擦拭光學元件。
四、多功能COD消解儀環境與人為因素
實驗室溫濕度波動
高溫高濕環境下試劑易吸潮變質,尤其硫酸鹽類固體易板結;低溫可能導致反應動力學減緩。建議在恒溫恒濕條件下開展實驗。
操作者技術水平差異
移液槍讀數視角誤差、搖勻力度不均、計時起點判斷延遲等人為失誤均會引入隨機誤差。加強培訓并采用自動化設備輔助可顯著提升重復性。
交叉污染風險
共用同一臺設備的多個用戶若未及時清洗管路及器具,前次高濃度殘留可能污染下一批次低含量樣本。嚴格執行清洗協議至關重要。
